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                        日本岛津SPD—10AV高效液相色谱仪操作规程

                        岛津2008年5月10日 15:59 点击:4715

                        1、【仪器名称】:高效液相色谱仪。
                        2、【仪器型号】:SPD—10AV。
                        3、【生产厂家】:日本岛津。
                        4、【检测适用范围 】:检测波长191nm到600nm的需高效液相测量的物质(包括中药材,成药,化药等)。
                        5、【仪器使用优点、缺点】:稳定性较好,能够客观的测定出检测品种的含量,柱子性能较好,能够长时间使用而不发生问题.本仪器可以升级进行梯度洗脱,及进行别的检测配套,如加蒸发光显色器等.
                        6、【仪器外观描述或者图片】:本仪器整体不大(长50cm,宽25cm左右),占用空间较小,检测器加泵自重30kg左右,本仪器安放在实验室中比较美观。
                        7、【说明书或者操作规范 】:选填项。
                        高效液相操作规程
                        1 溶剂输送泵操作
                        1.1 安装后的准备
                        1.1.1 在烧杯中装入大约100ml异丙醇,在烧杯中放入一?#37995;?#28388;器,将?#27426;蜸US管的?#27426;?#36830;接在泵出口,而另?#27426;?#25918;入烧杯中。
                        1.1.2 将排液管的?#27426;?#36830;接到排液管接口上,另?#27426;?#25918;入废液瓶中。
                        1.1.3 打开电源ON,显示初始屏幕。
                        1.1.4 逆时针?#36739;?#36716;动排液阀1800,打开排液阀。按purge键,泵开始运行,[pump]指?#38236;屏痢?br /> 1.1.5 冲洗完毕后,按一次func键,进入流速设定状态,并且设定流速为5ml/min。
                        1.1.6 将排液阀旋钮顺时针?#36739;?#26059;转到底,关闭排液阀。
                        1.1.7 按pump键,泵启动,[pump]指?#38236;屏痢?#22823;约15分钟后,再按pump键,泵停止运行,[pump]指?#38236;?#28781;,完成操作准备。
                        1.2 运行的检查
                        1.2.1 开始运行前务必确保:储液瓶中装有流动相,并且吸滤器已经放入储液瓶中。排液管的另?#27426;?#24050;经放入废液瓶(置于地板上)中。
                        1.2.2 将排液阀旋钮逆时针?#36739;?#26059;转1800,打开排液阀。
                        1.2.3 按CE 键返回到初始屏幕。按pump键,泵大?#23478;?.9ml/min的流速运行([pump]指?#38236;屏粒?br /> 1.2.4 观察流动相流出排液管大约10秒钏。在此期间,流动相应连续流出并且无气泡出现。
                        1.2.5 再按pump或purge键,泵停止运行,[pump]指?#38236;?#28781;。
                        1.3 上面两步完成后仪器进入工作状态。
                        2 紫外—可见检测器操作
                        2.1 按下电源开关,打开仪器,将发生如下情况。
                        2.1.1 显示板上所用光点及指?#38236;屏痢?#33258;动检查内存,?#24067;?#26174;示控制程序的版本号。
                        2.1.2 预热大约20sec,仪器的单色器找到其初始位置(大约1分钟)。
                        2.1.3 (使用氘灯的?#26009;擼?56nm)自检波长的准确性(大约10 sec)。
                        2.1.4 如果没有检查出错误,显示正确信息,几秒钟后,由初始屏幕代替原信息。
                        2.1.5 如果检测器是SPD—10AVVP,并且其选择了钨?#35889;?#20026;光源灯,其将在此时被检查。
                        2.1.6 如果自检没有错误,屏幕显示正确,此时可以进行操作。这为初始状态,将显示初始屏幕。
                        2.2 设定测定波长
                        2.2.1 按CE键。显示初始屏幕,按一下func键,屏幕显示[LAMBDA](设定测量波长)﹡波长参数输入区?#20102;福?#25552;示使用者输入波长值。
                        2.2.2 输入2,3,0并且按Enter键。完成设定。
                        2.3 设定测量量程
                        2.3.1 按CE键返回到初始屏幕。
                        2.3.2 按两次func键,屏幕显示[RANGE(AUFS)](设定测量量程)。
                        2.3.3 输入0,.,0,1并且按Enter键﹡按CE键返回到初始屏幕。
                        2.4 上面准备进?#22411;?#27605;后,仪器即进入正常工作状态,进行测量。
                        实验操作
                        先打开输液泵,待其稳定后,打开放空阀,将气泡排出,仪器稳定工作后,打开紫外
                        —可见检测器开关,停止?#27426;?#26102;间,仪器稳定用?#29366;剂?#21160;相冲洗半小时左右,即可开始实验样品测量。
                        3.2 先将对照品注入高液液相,待其检测完毕后,将样品按同样的方法注入高效液相,如此复进行2—4次即可。
                        3.3 测量完毕后,再用?#29366;剂?#21160;相冲洗仪器大约1小时,如果检测样品流动相中有盐类则先用含有大量水的甲醇进行冲洗,再用纯甲醇冲洗,冲洗完毕后先关检测器再关输液泵。
                        4 注意事项
                        4.1 如果排液阀旋转大于1800,空气将进入排液管,最终导致空气进入流动相。
                        4.2 通常情况下,按pump或purge键,泵以其设定的流速运行。但是,在下列情况下泵首先以低流速运行(几秒钟),以检测泵原始位置,然后再以设定的流速运行。
                        4.2.1 打开电源后,第一次按pump或purge键。
                        4.2.2 达到2.2Mpa或更高的上限后,第一次按pump或purge键。
                        4. 3 如果流动相在流动过程中,随泵的噪声同步重复停?#36141;?#21551;动。可能泵头有气泡,按purge键,排除气泡。
                        4.4 如果注射器的针头接到排液管的末端,向外拉注射器的活塞排出流动相。
                        4.5 不使用排液阀时,请关闭。如果保持长期打开状态,由于大气压力会使流动相?#20248;?#28082;阀出口处流出。

                        (来源: 岛津 )


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