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                        碳硫分析仪器的分析方法及化学原理

                        南京金石分析仪器厂2008年5月20日 20:52 点击:2058

                        一、碳

                        1、非水法:试样在电弧炉内通氧燃烧生成CO2、SO2,SO2先被吸收除去后剩余的CO2导入乙醇—乙?#21450;?mdash;氢氧化钾吸收液中吸收,并滴定;乙?#21450;?#30340;加入使CO2增加吸收,以防滴定不及而逸去;乙醇是两性溶剂,易产生?#39318;?#36716;移,促进弱酸的电离,从而提高酸性使反应加速。

                        C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2O

                        C2H5OK+CO2=KC2H5CO3(碳酸?#19968;?#38078;)

                        NH2C2H4OH+CO2=HOC2H4NHCOOH(2-羟基?#19968;?#33018;?#20154;幔?/p>

                        HOC2H4NHCOOH+C2H5OK=HOC2H4NHCOOK+C2H5OH

                        2、气体容量法:试样燃烧生成的CO2被KOH吸收后,由于体积的减小而求得含量,因SO2对测C有干扰,故SO2可用活性MnO2或钒酸银滤去。

                        CO2+2KOH=K2CO3+H2O

                        一、硫

                        1、酸碱中和法:试样燃烧生成SO2,遇H2O生成亚硫酸,经H2O2氧化成硫酸,用NaOH标准液滴定,根据其消耗量求得S含量。

                        SO2+H2O=H2SO3

                        H2SO3+H2O2=H2SO4+H2O

                        H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O

                        2、碘量法:试样燃烧生成的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后,生成亚硫酸,以碘标准溶液(或碘酸钾标准溶液)滴定,使亚硫酸形成硫酸,以淀粉作指示剂而根据标准液消耗体积而求得S含量。

                        SO2+H2O=H2SO3

                        KIO3+5KL+6HCL=3I2+6KCL+3H2O

                        H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI

                        二、Mn、P、Si见?#24471;?#20070;

                        四、Cr:(二苯偕肼光度法):

                        试样用高?#20154;幔?#25110;硝酸、王水等)溶解,加热至冒高?#20154;?#28895;,将低铬氧化为高价(六价),在磷酸存在下(消除Fe干扰),以二苯偕肼与六价铬反应生成紫红色铬合物,借此进行光度测定(λ=540nm)。二苯偕肼:?#32622;?#20108;苯卡巴肼,二苯?#34987;?#33074;,二苯碳酰二肼。

                        五、Cu:(BCO光度法)

                        试样经酸溶解后,高?#20154;?#20882;烟,以柠檬酸掩蔽Fe等,在PH8.5-9.3的氨性介质中,BCO与Cu形成蓝色络合物,借此进行Cu测定。(λ=600nm)。

                        六、Mo:(氯化亚锡还原—硫氰酸盐光度法)

                        试样经酸溶解后,冒烟,以氯化亚锡作还原剂(Mo六价→五价),五价钼与硫氰酸盐形成橙红色络合物,测其吸光度。求得Mo含量。(λ=460nm)。530nm六价铬有干扰。

                        七、Ni:(碘—丁二酮肟光度法)

                        试样经酸溶解后,在有氧化剂存在(碘)的氨性价质中,Ni与丁二酮肟生成一种可溶性的酒红色的络合物,借此进行光度测定。求得Ni含量。(λ=530nm)

                        八、Ti(变色酸光度法)

                        试样经酸分解,在有抗坏血酸存在的酸性介质中(PH=3),四价Ti与变色酸形成棕色络合物,借此进行光度法测定求得Ti含量。(λ=500nm)

                        变色酸:1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸钠

                        九、V:(二苯胺磺酸钠光度法)

                        试样经酸溶解后,微冒烟处理将钒氧化至五价,以亚砷酸钠选择性地还原六价铬,在mol/2  H2SO4、mol/2  H3PO4介质中,五价钒氧化二苯胺磺酸钠使?#39318;?#33394;,借此进行光度测定而求得V含量。(λ=500nm)

                        十、∑Re;(偶氮Ⅲ光度法)

                        试样经酸,双氧水溶解,用草酸掩蔽Fe,四价Ti,用CPAⅢ与稀?#21015;?#25104;蓝绿色络合物,借此进行光度测定而求得Re含量。(λ=650nm)。

                        稀土元素:指原子序数从57-71镧系元素以及钇(Y)。

                        十一、Mg:(CPAⅠ光度法)

                        试样经酸分解后,用二乙?#21450;费?#34109;Fe、Al、Ti、Sn、Zr等多价金属离子,EDTA—Pb掩蔽Fe、Ni、Co、Re元素。邻菲罗啉与乙二胺掩蔽Mn、Ni、Co、Zn、Cu等离子,在PH≈10的硼砂缓冲溶液中,CPAⅠ与Mg2+形成1:1的紫红色络合物,借此进行光度测定而求得Mg含量(λ=576nm)。

                        (来源: 南京金石分析仪器厂


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